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淺析影響火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)試準(zhǔn)確度的主要技術(shù)指標(biāo)
更新時(shí)間:2018-11-17 點(diǎn)擊次數(shù):4863

本文對(duì)影響火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)量結(jié)果的主要技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行了詳細(xì)分析,并對(duì)主要技術(shù)指標(biāo)提出了詳細(xì)的測(cè)試 方法,以便廣大儀器使用者了解和準(zhǔn)確操作儀器。

1.工作原理

火焰原子吸收分光光度法是依據(jù)在待測(cè)樣品蒸汽相中 的被測(cè)元素的基態(tài)原子,對(duì)由光源發(fā)出的被測(cè)元素的特征輻 射光的共振吸收,通過測(cè)量輻射光的減弱程度,而求出樣品 中被測(cè)元素的含量。

2.技術(shù)指標(biāo)的分類

火焰原子吸收分光光度計(jì)的技術(shù)指標(biāo)分為兩類:功能技 術(shù)指標(biāo)和性能技術(shù)指標(biāo)。

2.1功能技術(shù)指標(biāo)一般是指儀器的軟件

如:控制、數(shù)據(jù)處理、自動(dòng)化程度、扣背景方式等。它 是現(xiàn)代化原子吸收分光光度計(jì)的重要組成部分,也是衡量原 子吸收分光光度計(jì)水平的重要技術(shù)指標(biāo)之一。

2.2性能技術(shù)指標(biāo)是指原子吸收分光光度計(jì)的影響分 析測(cè)試準(zhǔn)確度的指標(biāo)

例如:波長準(zhǔn)確度、光譜帶寬、特征濃度、特征量、噪 聲、檢測(cè)限、精密度RSD)基線漂移等,它們是影響使用 者的分析誤差、影響分析結(jié)果的可靠性的主要因素,是非 常重要的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。一般科技工作者平日所說的技術(shù)指 標(biāo)都應(yīng)該是指性能技術(shù)指標(biāo)。

3.主要性能技術(shù)指標(biāo)及測(cè)試方法

3.1波長準(zhǔn)確度

3.1.1波長準(zhǔn)確度的定義和重要性

所謂波長準(zhǔn)確度,是指波長的實(shí)際測(cè)定值與理論值(真 值)的差。原子吸收分光光度計(jì)的波長準(zhǔn)確度是很重要的技 術(shù)指標(biāo)。特別是在對(duì)不同儀器的測(cè)試結(jié)果進(jìn)行比較時(shí),波長 準(zhǔn)確度更顯得重要。要比對(duì)兩臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)對(duì)同一 樣品的分析測(cè)試結(jié)果,如果儀器的波長準(zhǔn)確度不好,就無法 進(jìn)行比較,或比較不出正確的結(jié)果。

3.2波長重復(fù)性

3. 2. 1波長重復(fù)性的定義和重要性

波長重復(fù)性是指多次波長測(cè)試數(shù)據(jù)的離散性或者說是 指多次波長測(cè)試數(shù)據(jù)的符合程度;波長重復(fù)性又稱波長精密 度。波長重復(fù)性同樣是非常重要的性能技術(shù)指標(biāo)。和波長準(zhǔn) 確度一樣,因?yàn)閷?duì)同一物質(zhì),在不同波長測(cè)量時(shí),就會(huì)有不 同的靈敏度,因而,即使是同一樣品、同一個(gè)人,測(cè)試的數(shù) 據(jù)也會(huì)不相同。如果一臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)的波長重復(fù)性 不好,就等于每次分析測(cè)試時(shí)所用的波長是不同的,不可能 得到可靠的分析結(jié)果。因此,一臺(tái)原子吸收分光光度計(jì)的波 長重復(fù)性不好是不能滿足使用要求的。

3. 2. 2波長重復(fù)性的測(cè)試方法

一般是取波長準(zhǔn)確度的三次(或五次)測(cè)試的結(jié)果中, 大值與小值之差作為波長重復(fù)性。也可取三次測(cè)試的平 均值,與三次測(cè)試中的大值(或小值)之差作為波長重 復(fù)性。還又人用多次測(cè)試曲線的包羅線的中線的大小值 之差作為波長重復(fù)性。原子吸收分光光度計(jì)的波長重復(fù)性一 般為0.1 nm?0.3nm并且,波長重復(fù)性經(jīng)常取波長準(zhǔn)確度 值的一半;如:波長準(zhǔn)確度為±0.3rnn則波長重復(fù)性 為 0. 15 rnn

3.3光譜帶寬SBW)

所謂光譜帶寬,是指光譜儀器單色器出射狹縫譜面上每 毫米mm)的光譜數(shù),單位為納米nm)其數(shù)學(xué)表達(dá)式為: SBW= (d  /mm) X b  SBW= (d  /dL) X bSBW 與出射狹縫的 幾何寬度成正比,與單色器的物鏡焦距、被使用光柵的光譜 級(jí)數(shù)等有關(guān)。光譜帶寬是光譜儀器分辨率的真實(shí)體現(xiàn)。

3. 4穩(wěn)定性的定義和重要性

原子吸收分光光度計(jì)的穩(wěn)定性包括基線漂移和重復(fù)性 兩個(gè)方面。儀器的基線漂移是指隨時(shí)間變化的、無規(guī)律的輸 出。儀器的重復(fù)性是指分析測(cè)試數(shù)據(jù)的離散性。基線漂移和 重復(fù)性兩者之和才是穩(wěn)定性。如果一臺(tái)儀器的穩(wěn)定性差,就 談不上可靠。就不可能得到好的分析測(cè)試結(jié)果。所以,穩(wěn)定 性是原子吸收分光光度計(jì)的非常重要的性能技術(shù)指標(biāo)。它是 評(píng)價(jià)和挑選原子吸收分光光度計(jì)的關(guān)鍵性能指標(biāo)之一。

3. 5邊緣能量

原子吸收分光光度計(jì)的邊緣能量,是指儀器整個(gè)波段范 圍兩端波長上能量的大小。即卩:兩端波長上的能量能達(dá)到該 波長上信噪比大于或等于2以上(如:等于3)的要求。邊 緣能量非常重要,它直接影響儀器的性噪比,檢測(cè)限、特征 濃度、特征量和儀器的適用性等。

3.6特征濃度

3.6.1特征濃度的定義和重要性:所謂特征濃度,是指 獲得1%吸收時(shí)所對(duì)應(yīng)的元素濃度,或能產(chǎn)生吸光度為 0. 0044Abs的元素濃度叫特征濃度。特征濃度是火焰原子吸 收法的一個(gè)重要性能指標(biāo)。它是表特征火焰原子吸收分光光 度計(jì)靈敏度的性能技術(shù)指標(biāo)。

3.6.2特征濃度的測(cè)試方法:

試驗(yàn)工具:銅燈

儀器調(diào)到工作狀態(tài),對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液(Cu)和空白分別進(jìn) 行交替測(cè)定三次,求出平均吸光度Abs按下式計(jì)算特征濃 度:

CS = CX0.0044/A (^g/ml/1%)

式中:CS為特征濃度,C為標(biāo)準(zhǔn)溶液,A為三次平均 吸光度

4.結(jié)語

了解了影響火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)試準(zhǔn)確度的主 要性能技術(shù)指標(biāo)及測(cè)試方法,儀器使用者在挑選和操作儀器 時(shí),就可以根據(jù)這些性能指標(biāo)數(shù)值判斷儀器的狀態(tài),對(duì)測(cè)試 結(jié)果的準(zhǔn)確程度有一個(gè)分析參考。

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