在熒光分光光度計的使用過程中，特別是當分光光度計儀器使用時間長、頻率高時，常會出現(xiàn)一些問題，常見的有：靈敏度突然降低；無熒光信號；空白信號很高；熒光信號不穩(wěn)定；工作曲線線性差；圖形不正常等情況。有資料對這些問題及其解決辦法進行了總結。
這些現(xiàn)象的出現(xiàn)通常與以下因素有關：
1 空心陰極燈
由于受到設計和制造工藝的限制，目前生產的高強度空心陰極燈在穩(wěn)定性和使用壽命方面還存在一些問題，尤其是Hg、Bi、Te、Se燈。因此，在原子熒光光譜分析中要特別注意由空心陰極燈引起的問題。
a、靈敏度降低；穩(wěn)定性差，空心陰極燈老化。適當提高燈電流或負高壓；更換空心陰極燈。
b、新購置的空心陰極燈，但基線空白不穩(wěn)定?？招年帢O燈預熱時間不夠。空心陰極燈應預熱30分鐘，并空載運行10～20分鐘。
c、測定靈敏度變化較大。雙道不平衡，空心陰極燈照射氬氫火焰的位置不正確。用調光器調節(jié)空心陰極燈至合理位置。
d、沒有信號?？招年帢O燈未點燃。點燃空心陰極燈。
2 光路系統(tǒng)
光路系統(tǒng)的問題主要是由空心陰極燈的聚焦和照射氬氫火焰的位置引起，常出現(xiàn)基線信號值很高現(xiàn)象，特別是在測定Hg和Pb的時候。主要是因為石英爐的高度和透鏡聚焦點沒有調節(jié)到較佳位置。另一個光路系統(tǒng)的問題是雙道干擾。
a、基線信號值很高，原子化器的高度不合適。調節(jié)原子化器高度。
b、一些元素靈敏度很低，透鏡聚焦點不合適。調節(jié)透鏡聚焦點。
c、一道熒光信號很強，另一道測定結果偏高或低。雙道干擾單道的測定。
3 管道系統(tǒng)
原子熒光光譜分析中，管道系統(tǒng)是儀器非常重要的部分，也是使用中常出問題的部分。特別是儀器使用頻率高、工作量大時，由于硅膠老化、破裂、管道積水和反應沉淀物堵塞管道系統(tǒng)等原因，經(jīng)常使儀器不能正常工作。
a、靈敏度降低；信號圖形改變；積分時間增加。泵管老化、破裂。壓緊泵管或更換泵管。
b、沒有熒光信號或很低；圖形有尖峰狀。氣路系統(tǒng)積水、漏氣、堵塞；連接件破裂。清洗、疏通或更換管道；更換連接件。
c、圖形有鋸齒狀，不穩(wěn)定。通風口風量太大。調小通風口風量。
d、穩(wěn)定性差；靈敏度降低；“記憶效應”嚴重。石英爐芯、氣液分離器、反應模塊玷污。取下用15%HCl煮沸30分鐘。
4 試劑空白
原子熒光光譜法常用于痕量元素分析中，試劑空白是影響分析質量的重要因素，特別是在汞、銻、硒、鉛和鎘的測定中，試劑空白的影響尤其突出。使用時必須對所用試劑進行檢查，選擇生產廠家、試劑級別和生產批號。
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