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建立消毒劑中銀離子的火焰原子吸收分光光度測(cè)定法。方法 把稀釋后或使用浸提法處理的消毒 劑樣品經(jīng)原子吸收分光光度計(jì)檢測(cè)其中的銀離子含量，并對(duì)方法準(zhǔn)確性進(jìn)行評(píng)估。結(jié)果 銀離子含量在 0 ～ 3 mg /L范圍內(nèi)，原子吸收的吸光值和消毒劑中的銀離子含量呈線性關(guān)系，線性方程為 A = － 2． 67 × 10 － 4 + 0． 026x， 相關(guān)系數(shù)為 r = 0． 999 9，檢出限為 0． 01 mg /L，定量下限為 0． 04 mg /L。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1．38% ，加標(biāo)回收率在 95% ～ 105% 之間，滿足組分含量相關(guān)的加標(biāo)回收率的要求。結(jié)論 消毒劑中的銀離子含量檢測(cè)方法速度快，檢出 限低、干擾少、重現(xiàn)性好且定量準(zhǔn)確度高。

銀的消毒制劑很多，其中以銀離子的消毒效果好。大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，銀離子對(duì)細(xì)菌繁殖 體、病毒、真菌等微生物具有較好的殺滅作用。銀離 子消毒劑具有無(wú)毒、無(wú)味、無(wú)刺激等特點(diǎn)，被稱為 “綠色殺菌制品”，在水、物體表面、皮膚粘膜及空氣 消毒等方面均有應(yīng)用。有文獻(xiàn)表明，銅離子常與 銀離子有協(xié)同消毒作用，銅、銀離子協(xié)同作用能 有效抑制水系統(tǒng)中軍團(tuán)菌的繁殖傳播，水中添加 含有銅、銀離子的消毒劑具有較好的殺菌效果。銀 離子也多用于皮膚、黏膜消毒 。銀離子醫(yī)用敷料 可以更加有效地抑制傷口上細(xì)菌的生長(zhǎng)。室內(nèi) 空氣消毒也多用含有銀離子成分的氣霧劑，其滅菌 率可達(dá)到 85% 以上。 殺菌有效成分的準(zhǔn)確測(cè)定是保證消毒劑效果的 關(guān)鍵因素，目前我國(guó)尚未制定消毒產(chǎn)品中殺菌有效 成分銀離子檢測(cè)方法的標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范。查閱文獻(xiàn)顯示 不同基質(zhì)樣本中銀離子的測(cè)定方法主要有化學(xué)滴定 法、分光光度法、火焰原子吸收光譜法、ICP － MS 法 等，在消毒產(chǎn)品檢測(cè)方面，目前使用石墨爐原子吸收 法測(cè)定過(guò)氧化氫銀離子消毒劑中的銀離子含量 和消毒劑中納米銀的 ICP － MS 檢測(cè)方法，這兩種 方法靈敏度較高，但在樣品測(cè)定中稀釋倍數(shù)較大易產(chǎn)生誤差。為簡(jiǎn)化檢測(cè)過(guò)程，縮小樣品稀釋倍數(shù)，精 準(zhǔn)快速測(cè)定消毒劑中銀離子的含量，本研究采用配 備連續(xù)光源的火焰原子吸收分光光度計(jì)，探索建立 消毒劑中銀離子的檢測(cè)方法。

1 材料與方法

1． 1 儀器與試劑 試驗(yàn)儀器包括 ContrAA 300 型火焰原子吸收分 光光度計(jì)( 德國(guó)耶拿分析儀器公司生產(chǎn)) ，配備連續(xù) 光源; Milli － Q 純水儀( 美國(guó) Millipore 公司生產(chǎn)) ; HH － 24 恒溫水浴鍋( 國(guó)華儀器有限公司生產(chǎn)) 。 1 000 μg /ml銀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液( 購(gòu)自美國(guó) o2si 公司) ， 硝酸( CMOS 級(jí)，國(guó)藥集團(tuán) 生 產(chǎn)) 。30% 過(guò) 氧 化 氫 ( GＲ 級(jí)別，購(gòu)自德國(guó) MEＲCK 公司) 。

1． 2 試驗(yàn)方法

1． 2． 1 儀器條件 波長(zhǎng)328． 1 nm，空氣流量50 L/ h， 燃燒頭高度 6 cm，燃燒頭角度 25°，燈電流 13 mA， 火焰狀態(tài)為貧燃。

1． 2． 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 移取 10 ml 銀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 1 000 μg /ml) 于 100 ml 容量瓶中，加入 2 ml 硝酸 溶 液 ( 1 + 1 ) ，純 水 定 容，搖 勻，配 制 成 濃 度 為 100 μg /ml的銀離子使用溶液Ⅰ，移取 10 ml 銀離子 標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅰ于 100 ml 容量瓶中，加入 2 ml 硝酸溶液 ( 1 + 1) ，純水定容，搖勻，配制成濃度為 10 μg /ml 銀 離子使用溶液Ⅱ。準(zhǔn)確移取銀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液Ⅱ 0、 0． 125、0． 25、0． 5、1． 0、2． 0、3． 0 ml 分別置于 10 ml 具塞比色管中，加 1ml 硝酸( 1 + 1) ，用純水定容至 10 ml，搖勻，此時(shí)溶液中銀離子的濃度分別為 0、 0． 125、0． 25、0． 5、1． 0、2． 0、3． 0 μg /ml。

1． 2． 3 樣品前處理 對(duì)于基質(zhì)簡(jiǎn)單的液體樣品，根 據(jù)待測(cè)樣品所標(biāo)識(shí)的濃度范圍可適當(dāng)稀釋后直接進(jìn) 樣。取適量樣品于 100 ml 容量瓶中，加 2 ml 硝酸 ( 1 + 1) ，純水定容，搖勻，配制成待測(cè)樣液，備用。 若樣品濃度較高，需采用逐級(jí)稀釋法將樣品稀釋至 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍。對(duì)于凝膠狀樣品，使用浸提法 進(jìn)行處理。稱取 1 g 樣品( 到 0． 001) 于 50 ml 具塞比色管中，加入 5 ml 濃硝酸( MOS 級(jí)) ，2 ml 的 30%過(guò)氧化氫，混勻后，在水浴鍋中水浴 2 h( 70 ℃) ， 消解為無(wú)雜質(zhì)液體后，根據(jù)樣品標(biāo)識(shí)范圍稀釋至標(biāo) 準(zhǔn)曲線濃度范圍。

2 結(jié)果

2． 1 試驗(yàn)條件優(yōu)化 根據(jù) Lambert － Beer 定律，待測(cè)物超過(guò) 0． 600 0 的吸光度，線性范圍不理想，多次試驗(yàn)后選擇縮小線 性范圍。檢測(cè)過(guò)程中，建議調(diào)整燃燒頭角度，以縮短 原子化的光程，降低一定的吸光度，從而可以測(cè)量高 含量的樣品。經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)，燃燒頭角度為 25°時(shí)， 線性好、樣品測(cè)量值為準(zhǔn)確。因銀離子為高熔 點(diǎn)的惰性元素，應(yīng)選擇貧燃火焰，燃燒頭高度設(shè)定在 6 cm 的條件下檢測(cè)。

2． 2 回歸方程、線性范圍及檢出限 按儀器操作程序，調(diào)節(jié)儀器至狀態(tài)，在選定 的儀器條件下測(cè)定校準(zhǔn)系列，銀離子的回歸方程為 A = － 2． 67 × 10 － 4 + 0． 026x，相關(guān)系數(shù)為 0． 999 9，線 性范圍在 0 ～ 3． 0 mg /L 之間，詳見(jiàn)圖 1。根據(jù)IUPAC 規(guī)則，重復(fù)測(cè)量空白 11 次，記錄吸光度值，以吸光度 的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算檢出限為 0． 01 mg /L，以 10 倍 的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算定量限為 0． 04 mg /L。

2． 3 精密度 在選定儀器條件下，對(duì)處理后的待測(cè)消毒樣品 重復(fù)測(cè)定 11 次，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的均值及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏 差，結(jié)果見(jiàn)表 1。

2． 4 準(zhǔn)確度 向稀釋 1 000 倍的待測(cè)消毒樣品中加入中高、 低兩種濃度的銀離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)， 結(jié)果見(jiàn)表 2。

2． 5 樣品測(cè)定 利用此方法，對(duì) 3 個(gè)以銀離子為有效成份的消 毒樣品進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表 3。結(jié)果顯示，樣 品測(cè)定結(jié)果與標(biāo)示含量均相符。

3 討論 連續(xù)光源可覆蓋原子吸收全部波長(zhǎng)范圍，選擇 任意一條譜線進(jìn)行多種金屬元素的同時(shí)分析，其背 景校正技術(shù)，可以在分析樣品的同時(shí)記錄背景信息 并扣除不相關(guān)的背景值，使測(cè)量結(jié)果更加準(zhǔn)確，提高 測(cè)量精度。為排除銅離子在檢測(cè)過(guò)程中的干擾影 響。本研究使用混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)在分析樣品中銀 離子含量的同時(shí)，對(duì)樣品中可能存在的其他金屬離 子進(jìn)行了分析。試驗(yàn)數(shù)據(jù)表明，銅離子等其它金屬 離子小于檢出限，不干擾銀離子的檢測(cè)。此外，銀離子的檢測(cè)對(duì)潔凈度要求很高，使用過(guò)的容器、接觸的 玻璃器皿均用濃硝酸清洗，保證基質(zhì)沒(méi)有干擾的情 況下方可進(jìn)行試驗(yàn)。在儀器分析過(guò)程中以防銀離子 被污染增加了進(jìn)樣器清洗時(shí)間。試驗(yàn)結(jié)果表明該方 法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，不僅提高工作效率，簡(jiǎn)化試驗(yàn)過(guò) 程，縮小了樣品的稀釋倍數(shù)同時(shí)能準(zhǔn)確地測(cè)定出銀 離子 含 量。在優(yōu)化了燃燒頭角度、線性范圍大小、前處理方法后，得出檢測(cè)條件。在此條 件下檢測(cè)消毒劑中的銀離子，相比于其他方法，樣品 前處理簡(jiǎn)單，耗時(shí)少，結(jié)果準(zhǔn)確穩(wěn)定，靈敏度高，干擾 基質(zhì)少，適用于消毒劑中的銀離子的快速測(cè)定。